喹乙醇检测卡为您分享“新型瘦肉精”的检测前夕准备工作

       喹乙醇检测卡为您分享“新型瘦肉精”的检测前夕准备工作，具体如下：

　　参考标准

　　GBT 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法

　　原理

　　饲料试样中的喹乙醇经过甲醇水溶液提取， PLS固相萃取小柱净化，液相色谱C18色谱柱分离，紫外检测器分析。

　　1.1仪器与试剂

　　blob.png（莱伯泰科公司）SePRO全自动高通量柱膜通用固相萃取系统；LC600 二元高压梯度高效液相色谱仪；恒温振荡器； 高速离心机（北京时代北利离心机有限公司）；甲醇（色谱纯FISHER Chemical）；盐酸（分析纯）；超纯水（实验室制备）

　　1.2标准贮备液配置

　　用容量瓶准确配置喹乙醇标准贮备液为100ug/mL，选用甲醇定溶。

　　1.3饲料样品处理

　　1.3.1 提取

　　取5g饲料样品于具塞锥形瓶中，加入50mL5%甲醇水溶液，放入振荡器，恒温振荡45min，将提取液导入离心管，3500r/min离心10min，取上清液过0.45um滤膜过滤，等待SePRO全自动固相萃取仪净化。

　　1.3.2净化

　　SPE柱活化：临用前将3mL甲醇和3mL超纯水分别以3mL/min过柱，注意不要让萃取柱填料干涸；

　　上样：取5mL提取液上清液液过柱，流速不大于3mL/min；

　　淋洗：用3mL淋洗液淋洗小柱，3mL/min，氮气吹干10秒；

　　洗脱：用2mL40%甲醇水溶液以3mL/min洗脱并收集，氮气吹干60秒。

　　1.4样品加标处理

　　将1.3.1提取样品的上清液，加标后样品浓度10ug/mL，用来测定SePRO全自动固相萃取系统加标回收率。

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阅读：  2017-06-01 09:33:32